赛默飞谈土壤有机物检测：关注时效性和检测的新方法稳定性

  为了帮助相关领域的用户学习、了解土壤有机物检测最新技术、方法及有关标准等内容，仪器信息别策划了“土壤有机物检测最新技术进展”专题，并邀请赛默飞公司市场部经理胡忠阳就相关问题发表了自己的观点。

  随着土壤污染防治攻坚战的开展，各级政府对土壤污染防治纷纷从政策和资金上给予了全力支持， 2019年1月1日起正式施行的《中华人民共和国土壤污染防治法》更是从法律上给予了坚实的保障。由此看来，提升土壤检验测试能力的重要性和紧迫性越来越凸显。在土壤污染物检测中，有机污染物种类众多、类型复杂，检测分析方法难度系数较大，对从业者的专业要求也相当之高。

  为了帮助相关领域的用户学习、了解土壤有机物检测最新技术、方法及有关标准等内容，仪器信息别策划了

  “土壤有机物检测最新技术进展”专题，并邀请赛默飞公司市场部经理胡忠阳就土壤有机物检测技术相关的问题发表了自己的观点。

  仪器信息网：请谈谈您对我国现行的土壤有机污染物检验测试标准或方法的看法，有哪几个方面有必要进行改进和完善？

  作为服务科学的世界领导者，我们始终在关注着环境检验测试市场动态，并一直更新我们的解决方案以满足一直在变化的需求。早在2016年5月，国务院发布“土壤污染防治行动计划”，正式拉开了土壤污染大决战序幕，充分掌握土壤污染状况被置为第一要务，我们就注意到监测市场需求将会大幅度增长。很快在同年年底，当时的环保部公布全国土壤详查实验室筛选技术规定，明确了土壤详查计划的检验测试的项目，以及对实验室应配备的仪器设施基本要求。关于《土壤环境品质衡量准则》修订进程明显加快，我国《土壤环境品质衡量准则》自1995年发布实施以来，在土壤环境保护工作中发挥了非消极作用，但正如生态环境部土壤环境管理司有关负责人所说：“随着形势变化，该标准不适应农用地土壤污染风险管控的需要，也不适用于建设用地，已不能够满足当前土壤环境管理的需要。”现行土壤品质衡量准则实施自2018年8月1日，区别于原GB 15618-1995《土壤品质衡量准则》发生了很大变化。

  新标准立足于我国现阶段经济社会持续健康发展状况，最大限度地考虑我国土壤环境的基本特征及土壤污染的特点，农用地标准检测指标增加了苯并芘检测项，建设用地检测指标增加到85项，最大限度地考虑了我国土壤环境管理实际的需求。颁布的两个土壤管理新标准，对农用地实施分类管理、保障农业生产环境安全；实施建设用地准入管理、防范人居环境风险，提供了重要的技术标准支撑，对我们土壤污染防治工作战略的具体细化具备极其重大意义。

  正如一开始我们所提到的，环境威胁不断演变，污染治理也不可能一蹴而就。许多污染物已知是有害的，比如这次新标准中监控清单受到政府有关部门法律和法规的严格管控。对于环境中许多其他污染物并不在这个清单里，其对健康的影响尚未了解地清清楚楚， 或者在环境中的含量和暴露频率不明确，或者用于定量和表征的有效分析方法尚不可用，要求我们加快对它们的研究。这也预示着我国环境质量监测的合规标准和法律和法规将持续更新、日趋严格。

  仪器信息网：请介绍贵公司在土壤有机物检验测试方面有哪些仪器产品或产品组合？相比于同种类型的产品，在技术上有哪些优势？

  从有机污染物检测的标准我们大家可以看到，涉及GC、GCMS、 HPLC、HRGC-HRMS等方法，涵盖VOCs, SVOCs, 有机农药、石油烃、多氯联苯、多溴联苯和二噁英等众多类型污染物。我们能提供全系列的色谱-质谱产品组合，全面满足相关标准要求。有一点需要强调，仅仅提供分析仪器本身是远远不足的，检测工作包括从样本前处理到数据的交付整一个完整的过程，我们很早就耕耘在这样的领域，利用我们广泛的产品的优点，率先于市场就提出了“土壤有机污染检测高效分析流”整体解决方案，兼顾效率和准确性，这是我们最为突出的优势，一站式解决方案和服务得到市场的广泛欢迎与认可。除了整体的方案优势以外，涉及到流程中所有的环节，也有其独特的优势， 下面做一个简要的介绍。

  首先，样品前处理是整个分析流程中最繁琐、最花时间的步骤。根据LC-GC杂志对1000多个实验室做的调查，在色谱分析过程中，实际仪器分析仅仅占6％的时间，而样品前处理所花费的时间则高达60%以上。很明显，样品前处理慢慢的变成了阻碍我们提高分析效率的瓶颈。因此，要提高分析效率，就一定要解决样品前处理过程中标准化、自动化、高通量等问题。对此，我们充分整合优势提出萃取-净化-浓缩一体化高效方案，将 ASE系统含In-Cell净化和Rocket火箭蒸发器的结合，完全省去了手工样品转移步骤。这种结合对实验室产率的影响十分显著，可确保获得高准确度、高重复性的样品制备效果。比如，土壤和固态废料中的多氯联苯 (PCB)项目，个人会使用加速溶剂萃取以及在线净化来萃取受污染土壤中的多氯联苯时，加标回收率和重现性都很好。使用在线净化选择性地消除干扰避免了耗时和昂贵的萃取后手动净化程序。使用加速溶剂萃取处理样品仅需 20 分钟并且只需 40mL 溶剂。Rocket 蒸发器不需要繁琐的氮吹浓缩，利用 Flip-Flop 系统，可以直接将样品浓缩到 GC 小瓶中，节约时机并降低实验室成本。

  在仪器分析这一块，赛默飞能够给大家提供从气相色谱、单四极杆气质、三重四极杆气质以及高分辨气质综合解决方案。应对常规检验测试，提供能够完全满足环境法规中常见VOCs，SVOC等污染的解决方案，也能够给大家提供环境中未知化合物筛查的解决方案，提高突发事件的定性能力，十分全面。在分析效率方面，提供超快速分析方法，6分钟分析土壤中的总石油烃，8分钟分析64种SVOC；另一方面不断开发针对多种VOCs,SVOC的一针分析多种化合物的方案，如一针进样40min分析环境中160余种SVOC，提高实验室分析效率。为了最大化方便操作者，我们将环境监视测定项目转化为eWorkflow方法包随机提供给客户，客户在实验室只需下载方法包即可一键快速建立合规方法，大幅度缩短实验室方法开发的时间和重复投入。

  另一个值得一提的是双三元液相色谱在土壤中多环芳烃检测中的应用，HJ 784-2015《土壤和沉积物多环芳烃的测定 液相色谱法》国标方法采用索式提取，后续还要转移依次进行过滤、浓缩、净化等繁琐的操作，不仅耗时而且还会消耗大量溶剂并存在样品损失和污染风险。我们创新性推出ASE-Online SPE-HPLC法测定土壤中的PAHs，简化了前处理步骤，减少了有机试剂与人的接触，重现性更好，是一个环境友好、自动化的全新方法，代表了仪器分析方法的未来发展趋势并受到市场的认可。其原理是利用DGLC双梯度液相双泵设计，可以同时单独控制三种不同的流动相来进行复杂的样品分析。双三元梯度系统具有独特的阀切换系统，柱温箱部分放置的两个切换阀能够最终靠变色龙软件的控制在设定的时间进行阀切换，以此来实现流动相流路和色谱柱连接的不同组合切换。该方法就是在DGLC上轻轻松松实现在线样品净化SPE-LC用于全自动样品制备和分析的。

  二噁英项目近年来慢慢的受到关注，也为土壤品质衡量准则所收录，相应的HJ 77-4作为方法标准成为监管的有力技术支撑，方法中使用的高分辨磁式质谱仪DFS代表了二噁英分析的黄金标准，DFS GC-HRMS 在全球范围内完全遵循任何官方 Dioxin、PCB 或 PBDE 方法（如 EPA 1613、1668、1614）。通过大体积离子传输， 将 Dioxin 的灵敏度和稳健性发挥到极致。赛默飞关于二噁英检验测试方案不仅于此，同时也提供配套的自动、高效的完整样品前处理解决方案，包括快速溶剂萃取（ASE）、全自动进化设施、和快速溶剂浓缩设备Rocket Evaporator。在土壤二噁英分析领域，赛默飞所提供的不单是仪器，而是全流程的解决方案。

  仪器信息网：当前土壤有机污染物检验测试的项目中有哪些值得关切？相关检测的新方法的技术难点主要在哪？

  新的建设用地采用土壤污染风险管控标准，基本项目45项，其它项目即选测项目表中有40项，大部分是有机污染物项目。检验测试的项目数量猛增，土壤调查或普查等涉及的样品量也非常大的，土壤样品尤其有机项目检测对时效性的要求也更为严苛，加上其复杂的基体干扰，这些对检测工作者来说是不小的挑战。我们和一线检测工作员也常有沟通，以下几点可以让我们很重视：一个是实验室分析整个工作流程中的效率问题，不单单是标准所推荐的仪器方法，这这中间还包括从样品前处理到数据结果的处理整体的提升，其中任何一个短板都会对整体方案形成瓶颈；一个是检测的新方法的稳定性、灵敏度和抗基质干扰，对仪器设施和操作人员的水平也提出了更高的要求，面对如此庞大的样品量，怎么来降低这一些因素的风险是我们要关切的；如上面提到的众多有机污染物类型，需要不同的前处理和检测的新方法，复杂程度不一，建设一个完备的土壤检测实验室需要从整体的视角来把控，值得管理人员和方案提供者共同思考。

  正如我上面提到的对于最新土壤标准，我们大家可以提供所有目标污染物检验测试方案，在这里不单单是一个孤立的仪器方法，还包括了从样品到结果交付的整一个完整的过程的解决方案，而且以一个方法包的形式提供给使用者，这些也可以在我们的《土壤污染物分析解决方案》中作进一步了解。总之，客户无论是扩项需求还是要新建一个土壤检测实验室，都可以从赛默飞得到最佳和最全面的解决方案。在世界各地，环境威胁不断演变，合规标准和各项法规也随之改变。从样品输入到数据输出，赛默飞能提供最全面的色谱、质谱和光谱仪器。各种仪器、软件、应用、色谱柱和耗材完美组合，我们的环境分析技术组合不仅设计用于满足当前法规要求，也同样适用于未来的需求，可提供可靠而精准的结果。所有这一切，均旨在让世界更洁净、公众更健康。

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